고순도 알루미나의 제조 및 적용
Jul 13, 2022
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결정화 열분해법
황산알루미늄 결정화 열분해법
암모늄 알루미늄 황산염 방법이 널리 사용되며 그 제품은 활성이 좋고 입자 크기가 균일합니다. 정제된 황산알루미늄은 황산암모늄계에서 결정화되며, 황산알루미늄암모늄은 다중 재결정 과정을 거쳐 정제된다. 마지막으로 정제된 황산알루미늄암모늄을 열분해하여 알루미나 분말을 생성합니다. Wang Shouping et al. [1]은 황산알루미늄 암모늄을 분할 열분해하여 고순도 알루미나를 제조하였으며, 얻어진 생성물은 분산이 양호하고 입자 크기가 200-300nm인 고순도 구형 알루미나로 후속 생산 및 이용에 도움이 되었습니다. 공정은 간단하고 저렴하며 고품질 분말이며 대규모 산업 생산이 쉽지만 공정은 칼륨, 칼슘, 할로겐 및 기타 불순물을 제거하기 위해 열 용해 경향이 있습니다.
또한 열분해 과정에서 생성되는 암모니아와 황산화물은 환경오염을 유발하여 개발을 제한하는 주요 요인이다. 이와 관련하여 Yin Yongquan et al. [2] 황산알루미늄 암모늄을 열분해하여 발생하는 폐가스를 흡수, 중화 및 농축하여 황산 암모늄을 생산함으로써 알루미나 생산의 경제적 환경적 보호를 실현할 수 있다.
탄산알루미늄 암모늄의 결정화 열분해
알루미늄 암모늄 설페이트 공법의 완성도와 개선에 대한 연구는 오랫동안 사람들의 초점이었습니다. 황산알루미늄법에 기초한 탄산알루미늄암모늄의 개선된 결정화 열분해법은 대기오염을 어느 정도 제어했으며 현재 산업생산에 널리 사용되고 있다. 정제된 황산 알루미늄 암모늄은 중탄산 암모늄과 반응하여 이를 탄산 알루미늄 암모늄으로 전환시켜 후속 열분해 동안 생성되는 황산화물 가스를 방지합니다. 암모늄 알루미늄 설페이트 방법에 비해 탄산 알루미늄 암모늄 방법의 제품 분말 크기 분포가 균일하지 않고 덩어리 현상이 발생하며 생산 비용이 높습니다. Lin Yuanhua et al. [3]은 반응물 농도, 용액 pH, 첨가제 및 기타 요인이 제품 순도 및 분말 품질에 영향을 미친다는 것을 보여주었습니다. 모든 매개변수와 반응 조건은 생산 과정에서 엄격하게 통제되어야 합니다.
가수 분해
알루미늄알코올 가수분해법
촉매 시스템에서 알루미늄 알코올 가수 분해 방법, 유기 알코올과 금속 알루미늄 반응으로 알루미늄 알코올 용액을 생성 한 다음 가수 분해하여 고순도 산화 알루미늄을 얻기 위해 소결 후 얻은 고순도 수산화 알루미늄. 이 방법에 비추어 알루미나의 품질을 보장하기 위한 기술적인 핵심은 다음과 같습니다. 1. 2, 알루미늄 알코올 정제의 추가 증류, 고융점 불순물 제거; 셋, 알루미늄 알코올 건조, 소결 조건 및 분말의 입자 크기를 제어하는 분말 준비 장치. Fu Gaofeng[4] 등은 알루미늄 함량이 99.9% 이상인 알루미늄 시트와 분석용 순수 프로판올을 사용하여 초미세 고순도 알루미나를 제조했습니다. 촉매로 이소프로판올과 염화수은을 첨가하여 항온 수조 가열이 필요했고, 최종적으로 생성된 알루미늄 이소프로판올을 증류, 가수분해, 숙성, 건조 및 소성하여 제품을 제조했습니다. 이 방법은 환경 친화적이며 얻어진 알루미나의 순도가 높습니다. 그러나 유기알코올 전구체의 순도가 높으면 생산단가가 높고 공정이 복잡하며 순도 조절이 어렵다.
직접 활성화 가수분해 방법
염화수은 활성화 가수분해법, 염화수은 알루미늄 시트 또는 알루미늄 칩을 사용하여 활성화한 다음 1% 농도의 황산알루미늄 용액에 넣어 가수분해하고, 고온 건조 후 수득한 수산화알루미나 졸을 겔, 추가로 고온 처리하여 알루미나 분말을 제조한다. . 이 공정의 핵심은 알루미늄의 활성화 가수분해입니다. 원료가 고순도의 알루미늄 플레이크인지 확인해야 합니다. 가수분해가 충분하지 않으면 제품에 원소 알루미늄이 남게 됩니다. 고순도 알루미늄 활성화 가수분해 방법의 생산 주기가 짧고 얻어진 알루미나 분말은 투명 세라믹의 투과율과 내식성을 향상시킬 수 있습니다. 그러나 원료 알루미늄 금속의 순도는 높으며 제품의 순도를 보장하기 위해서는 엄격한 공정 관리가 필요합니다. 가혹한 가수분해 조건과 환경 문제는 실험실에서 이 방법의 적용을 제한합니다.
2.3 바이엘 방식의 개선
개선된 Bayer 공정은 수차례의 탈규화 및 철 제거 후에 금속알루미늄산나트륨 용액으로부터 수산화알루미나를 침전시킨 다음 고온에서 하소하여 원하는 결정 형태를 갖는 고순도 알루미나를 얻을 수 있다. 용액 정제, 불순물 제거 및 결정화 공정은 이 방법의 핵심인 최종 제품의 순도 및 분말 품질에 영향을 미칩니다. Tang Haihong et al. [5]는 용액 정제 공정에서 알루미늄 손실을 피하기 위해 알루민산 나트륨 용액의 심층 정제를 위한 바륨 알루미네이트의 사용을 조사했습니다.
또한, 수산화알루미늄의 열수상 전환 동안 나트륨 제거제를 첨가하거나 배전 중 광화제를 첨가하는 것이 나트륨 제거의 효과적인 수단인 나트륨 제거에 주의를 기울여야 합니다. 결정화 과정에서 용액의 포화도, 결정화 온도, 종자 크기 및 기타 매개변수는 알루미나의 순도와 분말 품질에 직접적인 영향을 미칩니다. 반응 조건을 정확하게 제어함으로써 결정화 과정이 천천히 진행될 수 있고 비정상적인 결정 핵의 형성을 방지하고 Na, Si 및 기타 불순물의 포함을 줄이는 데 도움이 됩니다. 이 공정은 비용이 저렴하고 원료 공급원이 넓지만 공정이 복잡하고 로스팅 온도가 높고 제품 수율이 낮고 순도가 상대적으로 낮습니다.
2.4 졸겔법
졸겔법은 저온에서 고순도 알루미나를 제조하는 중요한 방법이다. 고순도 알루미늄염을 고순도 무기염 또는 유기산에서 가수분해하여 수화물 전구체 히알로졸을 생성한 후, 겔을 중합 및 겔화하여 투명한 겔을 얻고, 이를 더 가열하여 고순도 알루미나로 만든다. Xu Sankui et al. [6] 고순도 질산알루미늄을 사용하여 암모니아수 시스템에서 수화물 전구체 시스템을 형성하여 졸을 제조하였다. 겔화 단계에서는 고순도 알루미나 결정 시드를 첨가하고, 첨가제로 삼불화알루미늄을 사용하여 낮은 온도에서 고순도 나노알루미나를 제조하였다.
2.5 열수 합성법
생성물 제어를 위한 열수 합성 방법의 순도 및 입도는 용이하며, 수용액을 반응 시스템으로 사용하고 가열 압력을 통해 전구체, 고순도 알루미늄 및 수산화알루미늄의 수증기 직접 가수분해의 용해도를 증가시키고 온도 및 침전에서 알루미나의 공정은 하소 된 수산화 알루미늄을 피하여 함께 단단하게 생산한 다음 건조와 같은 작업 절차를 통해 하소하여 알루미나 분말을 생산할 수 있습니다.
먼저 상온의 암모니아수에 NaOH를 녹인 후 염화알루미늄을 천천히 첨가하여 유백색 응집 전구체를 제조한 후 용액의 pH 값을 조절하여 열수 합성법으로 디아스포어 나노분말을 제조하였다. 이 방법의 단점은 장비 투자가 크고 고온 및 고압이 특정 위험이 있으며 수산화 알루미나 전환 효율이 낮고 일반적으로 상전이 온도를 낮추기 위해 종자를 추가해야한다는 것입니다.
강수량
